In einem organischen Labor ist das genaue Abmessen und Übertragen von Flüssigkeiten ein entscheidender Aspekt für erfolgreiche Experimente. Es gibt verschiedene Messgeräte zur Messung von Flüssigkeitsvolumina, die häufig im Labor verwendet werden, darunter Messzylinder, Pipetten, Büretten, Dosierpumpen, Spritzen sowie Becher und Kolben mit Volumenmarkierungen. Die Wahl des Geräts zur Messung eines bestimmten Flüssigkeitsvolumens hängt von der Genauigkeit ab, mit der das Volumen ermittelt werden muss.
Beim Abmessen von Flüssigkeiten im Labor ist eine möglichst genaue Messung unerlässlich. Beispielsweise ist es beim Arbeiten mit einem flüssigen Reagenz, das den limitierenden Faktor bei einer Minireaktion darstellt, wichtig, das Flüssigkeitsvolumen mit einer Messpipette abzumessen und anschließend zu wiegen, um die genaue Menge zu bestimmen. Diese Präzision ist notwendig, um den planmäßigen Reaktionsverlauf sicherzustellen und unnötige Reagenzienverschwendung zu vermeiden.
Handelt es sich bei der Flüssigkeit um ein Lösungsmittel oder ist das limitierende Reagenz im Überschuss vorhanden, kann die Volumenmessung im Mikromaßstab mit einer Messpipette und im Minimaßstab mit einer Messpipette oder einem Messzylinder erfolgen. Messzylinder sind zwar nicht so genau wie Pipetten, können aber zum Abmessen anderer Flüssigkeitsmengen als limitierender Reagenzien verwendet werden. Wichtig zu beachten: Die Volumenmarkierungen auf Bechern und Kolben dienen nur zur Abschätzung des ungefähren Volumens und sollten niemals zum Abmessen eines Reagenzes verwendet werden, das in eine Reaktion eintritt.
Dosierpumpen sind ein weiteres Werkzeug zum Abmessen von Flüssigkeiten im organischen Labor. Dosierpumpen für Glasflaschen sind in verschiedenen Größen erhältlich und liefern ein voreingestelltes Flüssigkeitsvolumen mit einer Genauigkeit von +/- 0,1 ml. Dosierpumpen sollten niemals zum Abmessen von limitierenden Reagenzien verwendet werden, da sie hierfür nicht präzise genug sind. Pumpen im 1-, 2- und 5-ml-Bereich können jedoch in Minireaktionen für andere als limitierende Reagenzien und manchmal auch im Mikromaßstab zum Dosieren von Lösungsmitteln eingesetzt werden.
Vor der Verwendung einer Dosierpumpe ist es wichtig zu prüfen, ob der Ausguss der Pumpe mit Flüssigkeit gefüllt ist und keine Luftblasen enthält, die zu einer geringeren als der voreingestellten Menge führen könnten. Wenn sich Luftblasen im Ausguss befinden, ziehen Sie den Kolben hoch und geben Sie ein oder zwei Proben in einen anderen Behälter ab, bis der Ausguss vollständig mit Flüssigkeit gefüllt ist. Die verworfenen Proben sollten in den entsprechenden Abfallbehälter gegeben werden. Um die Pumpe zu verwenden, halten Sie den Auffangbehälter oder das Reaktionsgefäß unter den Ausguss und ziehen Sie den Kolben langsam hoch, bis er den voreingestellten Volumenanschlag erreicht. Drücken Sie den Kolben dann vorsichtig so weit wie möglich nach unten, um das voreingestellte Volumen abzugeben. Stellen Sie sicher, dass der letzte Flüssigkeitstropfen am Ausguss übertragen wird, indem Sie mit der Spitze die Innenseite des Auffanggefäßes berühren.
Die genaue Flüssigkeitsmenge, die eine Dosierpumpe liefert, hängt von der Viskosität, Dichte, Oberflächenspannung und dem Dampfdruck der Flüssigkeit ab. Normalerweise stellt ein Dozent die Pumpe vor Beginn der Laborphase so ein, dass die richtige Menge abgegeben wird. Sollte die Pumpe im unwahrscheinlichen Fall nicht voreingestellt und überprüft worden sein, kann sie durch Wiegen einer mit der Pumpe geförderten Probe kalibriert werden. Die Division der Masse der Flüssigkeitsprobe durch die Dichte der Flüssigkeit ergibt das tatsächlich geförderte Volumen, das mit dem nominalen Vorgabevolumen verglichen werden kann. Sollten tatsächliches und nominales Volumen nicht übereinstimmen, kann die Vorgabeposition angepasst und die Pumpe zur Überprüfung der Einstellung neu kalibriert werden.
Neben analogen Pumpen stehen im Labor auch digitale Pumpen zur Verfügung. Diese Pumpen sind präziser und können auf die Abgabe einer bestimmten Flüssigkeitsmenge programmiert werden. Ihr Kursleiter demonstriert Ihnen die Funktionsweise der in Ihrem Labor verwendeten Flaschenaufsatz-Dosierpumpen.
Bei der Arbeit mit kleinen Volumina in Mikro
Bei Experimenten im Mikromaßstab sind einige zusätzliche Aspekte zu beachten. Ein wichtiger Faktor ist die Präzision des verwendeten Messgeräts. Bei der Messung sehr kleiner Volumina können selbst kleine Fehler die Genauigkeit des Endergebnisses erheblich beeinträchtigen. Daher ist es wichtig, Messgeräte zu verwenden, die speziell für Messungen im Mikromaßstab entwickelt wurden, wie beispielsweise Mikropipetten oder Mikrospritzen. Diese Geräte können Volumina von wenigen Mikrolitern genau messen.
Ein weiterer wichtiger Faktor bei der Arbeit mit kleinen Volumina ist die Viskosität der zu übertragenden Flüssigkeit. Die Viskosität gibt den Fließwiderstand einer Flüssigkeit an und kann die Genauigkeit der Flüssigkeitsübertragung erheblich beeinflussen. Flüssigkeiten mit hoher Viskosität, wie z. B. Öle, benötigen mehr Kraft, um durch eine Pipette oder Spritze zu gelangen, was zu Ungenauigkeiten bei der endgültigen Volumenmessung führen kann. Daher ist es wichtig, ein Messgerät zu wählen, das für die Viskosität der zu übertragenden Flüssigkeit geeignet ist.
Beim Umfüllen kleiner Flüssigkeitsmengen ist es wichtig, die Oberflächenspannung der Flüssigkeit zu berücksichtigen. Oberflächenspannung beschreibt die Eigenschaft einer Flüssigkeit, eine geschlossene Oberfläche zu bilden, die äußeren Kräften widersteht. Dadurch können sich an der Außenseite einer Pipette oder Spritze kleine Flüssigkeitströpfchen bilden, wodurch weniger Flüssigkeit als beabsichtigt umgefüllt werden kann. Um die Auswirkungen der Oberflächenspannung zu minimieren, ist es wichtig, die Spitze der Pipette oder Spritze vor dem Umfüllen gut anzufeuchten. Dies kann durch leichtes Berühren der Flüssigkeitsoberfläche oder durch Vorbefeuchten mit einer kleinen Menge der zu übertragenden Flüssigkeit erfolgen.
Zusätzlich zu diesen Überlegungen gibt es einige allgemeine Tipps, die zu genauen und präzisen Flüssigkeitstransfers im Labor beitragen können. Erstens ist es wichtig, stets saubere und trockene Messgeräte zu verwenden, um eine Verunreinigung oder Verdünnung der zu transferierenden Flüssigkeit zu vermeiden. Für genaue Messungen ist es außerdem wichtig, Messgeräte korrekt zu kalibrieren und zu warten. Schließlich ist es wichtig, sich beim Transfer von Flüssigkeiten Zeit zu lassen und sorgfältig vorzugehen, insbesondere bei kleinen Volumina. Eile oder Unachtsamkeit können zu ungenauen Messungen oder Verschütten führen, was die Ergebnisse eines Experiments beeinträchtigen kann.
Zusammenfassend lässt sich sagen, dass das Messen und Umfüllen von Flüssigkeiten im organischen Labor eine grundlegende Fähigkeit ist, die sorgfältige Detailgenauigkeit und Präzision erfordert. Durch den Einsatz geeigneter Messgeräte, die Berücksichtigung von Faktoren wie Viskosität und Oberflächenspannung sowie die Einhaltung allgemeiner Best Practices für die Laborarbeit ist es möglich, Flüssigkeiten im Labor präzise und zuverlässig zu messen und umzufüllen. Mit etwas Übung und Geduld lassen sich diese Fähigkeiten meistern und werden Ihnen in jedem Labor der organischen Chemie von Nutzen sein.